2022-08-15 14:21
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氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同，經過一定的柱長后，順序離開色譜柱進入檢測器，經檢測后轉換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質的定性定量分析。
氣相色譜儀的常用操作小技巧
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同，蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：
1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫：如此遞進調節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。
2 調池平衡
調池平衡 實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調珊能的氣相色譜儀而言
3 點火
氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火 。然而，我們經常會遇到點火不著的情況 ，下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調回工作狀況 此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4 氣比的調節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣=l：l：10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應按下法調節(jié)：
(1)氮氣流量的調節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節(jié)
氫氣和空氣流量的調節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗 先調節(jié)氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量。再調節(jié)空氣流量 在調節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況 只要基流在增加，仍應相向調節(jié)，直至基流不再增加不止 最后，再將氫氣流量上調少許。
5 進樣技術
在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術的時候，主要是以注射器進樣為對象。
5.1 進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內 ，填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～ 10微升,氣體樣品一般為0.1～ 10毫升 。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時，只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部 推進注射器塞子，空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 ，至此準確的液體體積已經測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2 進樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1～ 2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
5.3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。
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